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[experiment(실험)보고서] HBCD 용액 CRM 단기안정도 experiment(실험)

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작성일 23-01-29 18:31

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GC에 사용한 Column은 Agilent Technologies사의 5 % -phenyl -95 % -dimethylpoly- siloxane이 코팅된 DB-5MS (30 m × 0.25 mm I.D × 0.25 μm, P/N : 122-5532)를 사용하였다. Ampoule에 보관된 HBCD_a 용액 CRM은 저온(-20 ℃), 상온(25 ℃), 고온(40 ℃)에서 4주 동안 보관한 후 13C12 λ-HBCD를 이용하여 동위원소희석 기체크로마토그래피법으로 분석하였다. 제조된 용액을 톨루엔으로 3배 희석하여 分析 용액으로 사용하였다. PFK의 스펙트럼 중 Center Mass 선택은 HBCD m/z 값과 가장 가까운 155 m/z 선택하여 피크를 조정하였다.

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HBCD 용액,CRM 단기안정도 실험

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4월 19일에 4주 동안 저온(-20 ℃), 상온(25 ℃), 고온(40 ℃)에 보관되어 있었던 ampouling 된 63.6 μg/g HBCD_a 용액 CRM을 3개씩 선택하여 미리 상온으로 방치한 다음 톨루엔으로 세척한 Pasteur pipette으로 2 mL Vial에 옮겨 담았다.

기체크로마토그래피와 자동시료 주입기는 HEWLETT PACKARD사의 HP 6890 Series의 GC system과 Injector를 사용하였고, 질량 分析계는 JEOL사의 부채꼴 자석식 질량分析기(Mstation JMS-700)을 사용하였다. 각각의 HBCD_a 용액 CRM은 미리 무게를 달아놓은 비어있는 2 mL Vial에 200 μL 피펫으로 500 μL 63.6 μg/g HBCD_a 용액 CRM을 주입 후 무게를 반복 측정(measurement)하고 500 μL Syringe를 이용하여 50 μg/mL 13C12 λ-HBCD를 300 μL 주입 후 무게를 반복측정(measurement) 하여 농도를 환산하였다.

2013년 3월 23일에 제조된 6병의 HBCD 용액 CRM(HBCD_a, b, c, d, e, f) 중 선택된 HBCD_a 용액 CRM의 단기안정도를 측정하기 위한 experiment(실험)을 수행하였다. Ampoule에 보관된 HBCD_a 용액 CRM은 저온(-20 ℃), 상온(25 ℃), 고온(40 ℃)에서 4주 동안 보관한 후 13C12 λ-HBCD를 이용하여 동위원소희석 기체크로마토그래피법으로 분석하였다. 이온화 조건은 전자충격이온화법(EI)을 고정하여 사용하였으며, Accelat Voltage는 10kv로 고정하여 사용하였다.

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分析

220 g에서 0.01 mg까지 측정(measurement)할 수 있는 AX205(Mettler Toledo) 저울을 2 g 표준 분동으로 보정 후 단기안정도 측정(measurement)용 시료를 제조하는데 사용하였다. 200 uL 피펫을 이용하여 500 μL의 용액을 분취한 이유는 1,000 μL 피펫을 사용하여 500 μL를 분취하기에는 2 mL Vial이 작기 때문이다.

2013년 3월 23일에 제조된 6병의 HBCD 용액 CRM(HBCD_a, b, c, d, e, f) 중 선택된 HBCD_a 용액 CRM의 단기안정도를 측정하기 위한 실험을 수행하였다. PFK(Perfluorokerosene)로 Tuning하여 MS의 이온세기가 가장 세고 peak의 모양이 대칭이 되도록 조절하였다.

설명

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